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氨曲南各項數據分析方法及質量標準

2015/10/29 19:20:23??????點擊:

1.比旋度

取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液,依法測定(2010年版藥典二部附錄Ⅵ E),比旋度為-26°至-32°。

2.鑒別

(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(《藥品紅外光譜集》1176圖)一致。

3.酸度

取本品,加水制成每1ml中含5mg的溶液,依法測定(2010年版藥典二部附錄Ⅵ H),pH值應為2.2~2.8。

4. 溶液的澄清度與顏色

取本品5份,各50mg,分別加水10ml溶解,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(2010年版藥典二部附錄Ⅸ B)比較,均不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色2號標準比色液(2010年版藥典二部附錄Ⅸ A第一法)比較,均不得更深。

5. 有關物質

取本品約0.1g,置100ml量瓶中,加流動相A溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流動相A稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D),用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至3.0)-乙腈(90:10)為流動相A,以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至3.0)-乙腈(60:40)為流動相B;先以流動相A等度洗脫,待氨曲南峰洗脫完畢后立即按下表進行線性梯度洗脫。檢測波長為270nm。另取氨曲南對照品適量,用流動相A制成每1ml中含1mg的溶液,置紫外光燈(254nm)下照射3小時,作為系統適用性試驗溶液,量取20μl注入液相色譜儀,氨曲南峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的25%,再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3.5倍(3.5%),供試品溶液色譜圖中任何小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰可忽略不計。

 時間(分鐘)  流動相A(%)  流動相B(%)
 0  100  0
 30  0  100
 35  0  100
 36  100  0
 45  100  0
6.殘留溶劑

甲醇、乙醇與二氯甲烷

取本品約1.0g,精密稱定,置5ml量瓶中,用8%碳酸鈉溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品貯備液;精密量取1ml,置頂空瓶中,精密加8%碳酸鈉溶液1ml,混勻,密封,作為供試品溶液;精密稱取甲醇約60mg、乙醇約100mg、二氯甲烷約12mg,置同一100ml量瓶中,用8%碳酸鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,作為對照品貯備液。精密量取1ml,置頂空瓶中,再精密加入供試品貯備液1ml,混勻,密封,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第二法)測定。以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷聚合物(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始溫度40℃,維持5分鐘,再以每分鐘30℃的速率升至200℃,維持3分鐘;進樣口溫度為150℃,檢測器溫度為250℃,頂空瓶平衡溫度為90℃,平衡時間為15分鐘。取對照品貯備液1ml,置頂空瓶中,加入8%碳酸鈉溶液1ml,搖勻,作為系統適用性試驗溶液,頂空進樣,記錄色譜圖。各色譜峰之間的分離度均應符合要求。取對照品溶液與供試品溶液分別頂空進樣,按標準加入法以峰面積計算,含乙醇不得過2.0%,其他均應符合規定。

7.水分

取本品,照水分測定法(2010年版藥典二部附錄Ⅷ M第一法 A)測定,含水分不得過2.0%。

8. 熾灼殘渣

取本品1.0g,依法測定(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。

9. 重金屬

取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法測定(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
10.可見異物

取本品5份,每份各2.0g,加2.34%精氨酸溶液(經0.45μm濾膜濾過)溶解后,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅸ H),應符合規定。
11. 不溶性微粒

取本品3份,加2.34%精氨酸溶液(經0.45μm濾膜濾過)制成每1ml中含50mg的溶液,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅸ c),每1g樣品中含10μm以上的微粒不得過6000個,含25μm以上的微粒不得過600個。

12. 細菌內毒素

取本品,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅺ E),每1mg氨曲南中含內毒素的量應小于0.17EU。
13.無菌

取本品9g,加無菌2.34%精氨酸溶液100ml使溶解,經薄膜過濾法處理,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅺ H),應符合規定。

14.含量測定

照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)測定。

15. 色譜條件與系統適用性試驗

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(用1mol/L磷酸溶液調節pH值至3.0±0.1)-甲醇(80:20)為流動相;檢測波長為270nm。取經紫外光燈(254nm)下照射24小時后的本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,氨曲南峰與氨曲南E異構體峰(相對保留時間約1.6)的分離度應大于3.0。

16.測定法

取本品約50mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取氨曲南對照品適量,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。

17. 類別

單環β-內酰胺類抗生素。

18. 貯藏

遮光,密封,在陰涼干燥處保存。

 

產品介紹:氨曲南|CAS號:78110-38-0|安曲南

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